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十八烷基异氰酸酯分析之电热套应用!!!

返回列表 来源:未知 发布日期:2023-07-24 09:37【

    冷热光两步法合成,需较 高的光气浓度和较长的反应时间。由氮宾中间体 合成十八烷基异氰酸酯,整个工艺涉及热分解法、 重排法,导致产品收率低且产品质量不稳定。固 体光气法合成十八烷基异氰酸酯,采用固体光气作 为酰化试剂,反应机理与光气法相似,但由于固体 光气化学性质稳定、毒性低、反应温和等特点可按一般化学品标准要求进行操作,同时具有反应效率 高等特点。真空油泵 VRD-8(浙江飞越机电有 限公司);台式循环水真空泵 SHZ-DⅢ(河南5357cc拉斯维加斯 予华仪器有限公司);智能电热套 SZCL-2(河南巩 义予华仪器有限公司)。


    ODI 的产 率随着同步提高后趋于稳定,由最低的 82.64%(试 验 1)提高到 95.01(试验 4),其中在反应时长为 1.5 h 下,产率为 94.99%,。出现上述结果的原因是 反应体系中还存在未反应物胺的盐酸盐,而胺的盐 酸盐转化为十八烷基氨基甲酰氯需要较长时间及足 够的固体光气浓度,而在反应的中后期,体系中固 体光气浓度处于低浓度状态光,较低的固体光气浓 度很难进一步反应,使 ODI 的产率趋向正反应的平 衡(试验 4~5),为 95%左右。故选择保温反应时长 为 1.5 h 进行后续研究。




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